最近發(fā)現(xiàn),由于比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現(xiàn)象在實驗中經(jīng)常出現(xiàn),這一問題又很容易被實驗人員忽視。現(xiàn)就比色皿的正確使用及注意事項,跟大家分享一下網(wǎng)上摘抄來的見解,或許會對你有所裨益。
在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。所以使用時應注意以下幾點:
1拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學面。
2不得將光學面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
3凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
4比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
7有人用過的經(jīng)驗:
7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然后用水,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干。
7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
7.3 比色皿中的液體,應沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
比色皿的洗滌方法
1、分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。
俺的經(jīng)驗是:要是你測定溶液是酸,如果不干凈,就用弱堿溶液洗,要是你測定溶液是堿,如果不干凈,就用弱酸溶液洗,要是你測定溶液是有機物質(zhì),如果不干凈,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。
2、看看文獻上寫的:
選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發(fā)熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區(qū)有吸收,因此會影響鉻及其他有關元素的測定。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水沖洗干凈。對一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經(jīng)水沖洗后,再于過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
2.3 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。
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